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        色譜-質譜聯用儀的日常維護你要知道

        發布時間:2022-11-08      點擊次數:198
          液相色譜質譜聯用技術(LC-MS)是一種常規的樣品分析技術,它結合了液相色譜(LC)的高分離能力和質譜(MS)的高選擇性及高靈敏度。液相質譜聯用可與穩定同位素內標物相結合,用于復雜混合物中微量組分的準確定量,廣泛應用于醫藥研究領域。
          樣品通過液相色譜分離后的各個組分依次進入質譜檢測器,各組分在離子源被電離,產生帶有一定電荷、質量數不同的離子。不同離子在電磁場中的運動行為不同,采用質量分析器按不同質荷比(m/z)把離子分開,得到依質荷比順序排列的質譜圖。通過對質譜圖的分析處理,可以得到樣品的定性和定量結果。
          1.氣相色譜部分日常維護
          1.1 載氣和流路系統
          氣相色譜質譜聯用儀的載氣是高純的氦氣,純度大于99.999%,并且在測試過程中要有10%的鋼瓶氣保有量。每天要檢查鋼瓶壓力,壓力范圍為0.5-0.9MPa,一般為0.6MPa。定期檢查分子篩過濾器和捕集阱是否堵塞,堵塞會引起壓力波動或升高。更換分子篩過濾器和捕集阱的周期是一年。當基線不穩,噪聲變大時是流路系統維護與檢查的時期,要及時檢查與維護。
          管路的氣密性也同樣重要。在停止真空、關閉工作站和主機電源后,打開鋼瓶總閥,調節減壓閥使分壓表刻度到700KPa,然后擰緊鋼瓶總閥,并松開減壓閥,此時記錄總壓表以及分壓表的刻度值。經過一段時間,觀察壓力有無變化。如果分壓表刻度下降則表明分壓表到儀器間的載氣管路漏氣,如果總壓表刻度下降則表明總壓表到鋼瓶總閥之間漏氣。用檢漏液仔細檢查,確定漏氣的部位,重新擰緊或更換新的減壓閥。
          1.2 色譜柱
          在使用色譜柱尤其是使用極性色譜柱時要除去載氣中的氧,要注意在更換氣瓶時不要混入空氣,也可以在氣體流路中安裝氦氣凈化器。充分做好試樣的前處理,不要使難于揮發的成分進入柱內,避免污染色譜柱。
          如果有鬼峰出現,可以先切除色譜柱前端的部分長度,并視基線和柱流失情況,適時老化色譜柱。老化色譜柱時事先設定接口溫度高于柱溫,柱溫升到色譜柱的最高使用溫度附近保持1-2小時。如還不能除去色譜柱柱內殘留的難揮發的成分,可切掉連接進樣口一側的色譜柱30-50cm 左右,然后老化色譜柱。
          色譜柱不使用時,應該將色譜柱兩端堵死,可將色譜柱的兩端插入廢棄的隔墊中,使色譜柱管內與外部空氣隔離,避免空氣破壞色譜柱內部涂層。
          當色譜柱的分離效率降低時,會影響到分離度,視情況更換新的色譜柱。
          2. 質譜日常維護
          2.1 質譜真空檢漏、調諧
          質譜儀的調諧是為了得到好的質譜數據,在進行樣品測試前要進行質譜真空檢漏、調諧。在開關機、換燈絲之后要做調諧,如儀器一直處于開機狀態,1-2周要做一次調諧。調諧完之后要重新做標準曲線。
          檢查水峰、氮峰,如果氮氣m/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上,就有可能漏氣。
          有可能造成氮氣較高的原因有以下幾種:
          (1)如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過濾器,可能由于載氣管路中混入空氣,會在剛開機時造成氮氣峰較高??杉哟蠓至鞅?,吹掃10分鐘后再進行漏氣檢查。
          (2)如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器,使用一段時間后,由于過濾器飽和而釋放氮氣,會造成在漏氣檢查時氮氣峰較高,這時需要更換新的氦氣過濾器。
          (3)如果氦氣純度不夠,雜質中可能含有部分氮氣,在峰檢測時氮氣峰會略高。
          當發現系統漏氣時,必須找到漏氣點??梢杂眠M樣針吸取少量石油醚,依次注射于進樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門處,并觀察43質量數的峰高,如峰高明顯增大,說明該部位有漏氣。找到漏氣點后,將其擰緊或重新連接好。
          2.2 機械泵更換泵油
          機械泵更換泵油的周期是3000小時。在停止真空、關閉工作站和主機電源后更換泵油。將機械泵放到高于地面的位置,將廢液瓶對準位于機械泵下端的排油口,打開位于機械泵上端的注油口,擰開排油口的塞子,排出泵油。等排出全部泵油后,擰緊排油口的塞子,緩慢加入新的泵油,加入油的液面接近最大液面處,擰緊塞子,將機械泵放在原來位置。等儀器正常啟動后,選擇重置消耗品對話框,將泵油使用時間清零。
          2.3 清洗離子源
          離子源污染會造成重現性不良,應及時清洗離子源。進行離子源操作時需要戴清潔的手套。清洗離子源分為以下三個步驟:
          (1)取出離子源。停止真空后,擰松真空艙旋鈕,拉開艙門,用鑷子拔下排斥極擋片,把導線移到左邊,把離子源安裝桿放在離子源上,用一字螺絲刀把離子源的兩個固定螺絲擰松一圈,再用鑷子把離子源的固定卡具先向右再向下移動到固定位置,用一字螺絲刀把兩個固定螺絲擰開,用安裝桿取出離子源。
          (2)清洗離子源。把離子源放在潔凈的紙上,取下安裝桿,分開排斥極套裝和離子源盒。用研磨砂紙反復擦拭離子源盒的內部和兩側圓孔,擦拭排斥極的平面、側邊的圓周面,用洗耳球清除表面沙塵后,在丙酮溶液中超聲清洗30min,然后在400℃的馬弗爐中老化一小時。組裝排斥極套裝,將排斥極安裝在離子源盒上,把離子源安裝桿擰緊到離子源盒上。
          (3)安裝離子源。把固定好的離子源安裝回儀器腔體中,先把離子源兩個固定螺絲擰緊,再擰松一圈,用鑷子按先向上再向左的順序把離子源卡具撥回,擰緊兩個固定螺母,卸下離子源安裝桿。用鑷子把導線裝回排斥極,確認排斥極導線接觸好,排斥極導線與其他導線不能相互接觸,確認離子源卡具在初始位置,擰緊固定離子源的螺絲。關閉艙門,儀器正常啟動后,在工作站中,重置消耗品對話框,離子源使用時間清零。
          2.4 更換燈絲
          停止真空后,擰松真空艙旋鈕,拉開艙門,用鑷子小心地拔掉要更換燈絲的兩根導線,將導線撥到左邊,用一字螺絲刀擰松螺母,用鑷子取下螺母,然后用鑷子取下燈絲,更換新燈絲,用鑷子裝上新燈絲并固定好,用鑷子裝上燈絲的固定螺母并擰緊。將兩根燈絲導線連接在燈絲上,并用鑷子把兩根導線往燈絲方向推,使緊密接觸,無短路。關閉艙門,旋緊真空艙旋鈕。儀器正常使用后,將燈絲之前的使用時間清零。
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