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        怎樣避免原子熒光光譜儀發生故障

        發布時間:2022-08-12      點擊次數:589
          原子熒光光度計是基態原子吸收光源的能量而變成激發態,激發態原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量成線性關系,因此通過測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。
          原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度,校正曲線的線性范圍寬,能進行多元素同時測定。 它是介于原子發射光譜和原子吸收光譜之間的光譜分析技術。它的基本原理是基態原子(一般蒸汽狀態)吸收合適的特定頻率的輻射而被激發至高能態,而后激發過程中以光輻射的形式發射出特征波長的熒光。
          原子熒光光度計的常見故障的解決
          點火問題
          在分析工作中,經常會碰到部分儀器點火線圈不亮,無法正常點火。首先要檢查點火爐絲是否正常,如爐絲斷則需要更換爐絲,如爐絲亮但點不燃火焰,就需要檢查燃氣或控制閥,檢查爐絲與爐芯的位置是否合適,排除這些故障后儀器可正常點火。
          基線漂移或噪音
          穩定的基線應該是一條直線,保持基線平穩,是進行分析的最基本的要求。如做載流空白時,有時會出現基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現象,這樣會影響對光譜峰的準確判定。其原因可能是:
          儀器本底熒光強度有漂移、光源不穩定、電源不穩定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。對于本底熒光強度漂移,可以空啟動儀器不進樣,確認是哪個通道的燈不穩定產生的,也可實際測量,看儀器熒光強度是否有漂移,如有,則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移,但泵管疲勞的確認是在排除光源和本底漂移后方可判定。對于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問題,應*沖洗儀器管路及流路系統。還應配備穩壓電源。對于出現噪音現象,可能是儀器還沒穩定,氣路不穩定、燈預熱的時間不夠、環境溫度變化幅度大等,實驗中應注意這些問題。
          無信號強度
          在儀器檢定過程中,經常遇到儀器測量標準溶液后無響應熒光強度。遇到此類問題,首先,應該檢查靜態光源,檢查元素燈是否點亮。若儀器燈能量正常,說明儀器電路部分正常,則需要進一步檢查反應系統或原子化系統。檢查儀器泵管松緊是否合適,管道有無堵塞破裂。如出現上述情況,試劑沒有進系統,儀器沒有發生氧化還原反應,則不會產生信號。更換管道,調整泵管松緊可以解決此問題。
          檢定標準溶液的酸度或還原劑濃度不夠,不能生成被測元素的氫化物,無法正常原子化也會造成儀器無響應熒光強度,這就需要檢查配置標準溶液所使用的酸和還原劑濃度。
          測量空白高
          對于熒光儀在使用過程中出現空白偏高的現象,可能有載流的問題,空白溶液的問題,管道和管路污染問題等,在日常檢定過程中,通過調整燈電流和負高壓將測量儀器載流的熒光強度值保持在200左右,而有部分儀器的載流空白強度值達到了1000左右,這影響了儀器的線性測量。
          儀器靈敏度低
          首先檢查爐絲是否老化,必要時更換爐絲,然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調光不好,焦距不在爐芯中心也會造成儀器靈敏度低,這就需要重新調整爐芯和光路位置。載氣流量低,排廢太快,載流管或毛細管變形或折彎等原因,都會造成標準溶液無法正常原子化而導致儀器靈敏度降低,這就需要檢查儀器的進樣系統,有必要時需更換儀器進樣系統管路。在檢定過程中,經常碰到儀器所使用的氬氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低,更換高純度氬氣后可解決此問題。所選用元素燈的強度也會對儀器的靈敏度造成影響,在儀器靈敏度較低時需要更換元素燈。
          儀器信號不穩定
          可以降低儀器的燈電流和負高壓后信號值,如果還是不穩定,這時需要檢查儀器所處的環境是否有強光干擾,儀器的檢測窗口若有強光照射,會引起儀器熒光信號不穩定,這就需要遮光進行檢定。然后觀察儀器的火焰是否跳動,若有明顯跳動則檢查儀器抽排風口是否抽力太大,有氣流影響而造成儀器火焰不穩定。
          排除上述問題后,儀器信號仍不穩定,就需要檢查儀器的水封、廢液管,水封和廢液管不暢會導致水分進入原子化器,造成儀器信號不穩定。這需要重新調整儀器的水封和廢液管位置。在檢定中碰到儀器載流過大而造成儀器信號不穩定,需要降低載氣流速。經過以上排查過程,基本可以保證儀器測量的信號穩定。


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